目的分析香精香料中常用溶剂含量。方法通过对香精密度和折光率的测定来初步确定

　　香精香料的含量,并利用毛细管气相色谱法对香精香料中常用溶剂进行定性、定量分析。结

　　果本法操作简便、结果准确、效果理想。结论为香精香料公司开发、控制产品质量和仿

　　香工作提供一种参考手段。　　【关键词】气相色谱;香精　　中图分类号:R155 5　　文献标识码:A　　文章编号:1003-6245(2008)10-0796-02　　随着社会经济的飞速发展,香精香料在精细化工行业中的地位日益显著,因此,对其品质

　　控制就显得尤为重要。香料是从带香物质中提取或以人工合成方法得到的致香物质的总称

　　。香精则是将多种香料按照一定的比例和工艺,经人工调配而得到的具有一定香型的香料混

　　合物[1]。食品香精香料中含量最大的成分是各种溶剂,了解溶剂组成是开发香精香料产品

　　的重要内容之一,同时溶剂组成是香精香料产品稳定性及是否合格的重要标志之一。因此,

　　对香精香料中的溶剂的检测具有重要的意义。　　1香精含量的测量　　在香精香料检验中,一般我们通过测量香精香料的密度值和折光率值来测定香精香料的

　　含量。当香精中含有其他杂质或香精中酒精含量发生变化时,其密度值和折光率值与纯净物

　　相比都会发生变化,所以密度和折光率是两个非常重要的指标。　　1.1仪器DE系列密度计和RE系列折光率仪(梅特勒-托利多公司)　　1.2方法　　DE密度计采用U型管振荡原理,通过测量香精香料的共振频率测定其密度值。用注射器

　　将香精样品(不可有气泡),注入密度计的U型管中,约30秒后便能稳定测出样品的密度数据,

　　折光率仪也能精确测定香精香料的折光率系数,与国标测定法[2]结果没有显著性差异

　　(t<0.05)(表1)　　2香精中主要溶剂的定性分析　　香精香料中的组分可以按照其沸点的高低大致分为挥发性组分(如醇、酯、烃、烯等)

　　和非挥发性组分(如香豆素、黄酮、黄烷酮等)两类1。对于香精香料中的挥发性组分,气相

　　色谱(GC)仍然是目前最常用的分离手段[2]。　　2.1仪器及色谱条件　　PE气相色谱仪,PEG2M毛细管柱0.32×0.50×60mm(兰化所),柱温:70℃(1min)～240℃

　　(30min);升温速度:15℃/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;载气:高纯

　　氮,60mL/min;进样量:0.5μL;检测器:FID　　2.2标准溶液配制　　混标储存液配置:用无水乙醇(优级醇)定容至刻度,振荡混匀。混标使用液配置:按照实

　　验所需,用无水乙醇按不同倍数稀释即可。　　2.3试验方法　　首先分别确定各溶剂的保留时间。首先于50mL干燥清洁的容量瓶(磨口、具塞)中,准确

　　加入三醋酸甘油酯0.52g至5mL无水乙醇(优级醇)定容至刻度,振荡混匀,取0.5μL进样,记录

　　保留时间,然后在标准溶液中再加入肉豆蔻酸异丙酯0.51g,振荡混匀、取0.5μL进样,接着

　　依次称取苯甲醇4.97g、邻甲酸二乙酯5.05g、丙二醇5.13g、苯甲酸苄酯5.01g、柠檬酸三

　　酯5.00g于该容量瓶中,依次确定所有溶剂的保留时间(附表)。　　3香精中主要溶剂的定量分析　　准确称取三醋酸甘油酯5.0746g于50mL干燥清洁的容量瓶(磨口、具塞)中,用无水乙醇(

　　优级醇)定容至刻度,振荡混匀。然后用无水乙醇按不同倍数稀释标准溶液至0.2596g/mL、

　　0.5190g/mL、0.7788g/mL。分别取0.50μL进样,以进样浓度和峰面积作线性回归,求得回归

　　方程y=1.092×104x+9 679×104,r=0.9989。依照此法可对香精其它溶剂进行定量分析。　　4讨论:　　4.1香精香料密度和折光率的测定可用于原料的检验　　香精有天然香精和合成香精之分,对于它们的原料,由于产地和质量各不相同,质量也参

　　差不齐,所以要测定密度和折光率,控制其含量。另外,由于成品香精一般由多种香精调配而

　　成,在香精的调配过程中,每一组份的含量变化也会造成混合香精密度和折光率的变化,所以

　　精确测定香精的密度和折光率对于控制香精配制有相当大的作用。　　4.2色谱条件的选择　　4 2 1柱的选择气相色谱中最先是用填充柱来分离香气成份,但填充柱的柱效不高,

　　难以满足分析复杂香精样品的要求。毛细管气相色谱法是近年来发展起来的一种分析手段,

　　它具有较高的灵敏度和选择性,能够快速有效的确定多种物质的准确含量,且具有多种不同

　　规格的毛细管柱可供选择[3]。本法采用PEG2M毛细管柱0.32×0.50×60mm,分离效果较好,

　　但大豆油及辛癸酸甘油酯ODO不出峰。　　4 2 2柱温的选择由于香精香料中成分复杂,对于沸点范围较宽的样品,宜采用程序

　　升温。故选择柱温范围为70℃(1min)-240℃(30min)。实验过程中发现,升温速度如选择5℃

　　/min分离效果好,且基线平稳,但出峰慢,全部出峰完毕需要1h,如升温速度选择25℃/min,基

　　线上飘,峰形不太好,分离效果不好。故选取升温速度为15℃/min。　　4.2.3载气流量的选择通过不同流量下的谱图和塔板数选取最佳条件,塔板数高且

　　分离效果好,峰型好时所对应的载气流量为实验载气流量。实验选取载气流量为60mL/min。

　　各物质均能分开,且峰形好,重现性好,分离效果理想。　　4.3本法操作简便、结果准确、效果理想　　为香精香料公司开发、控制产品质量提供了一种参考手段,此外,还可以帮助调香师判

　　断没有味道的溶剂,便于香精工作者的仿香工作。